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電子背散射衍射的基本原理與應(yīng)用（上）

來源：時間：2022-12-06 14:36:38 瀏覽：8600次

1.引言

電子背散射衍射（E1ectron Backscatter Diffraction，EBSD），是開始于20世紀(jì)90年代初的一項(xiàng)應(yīng)用于掃描電子顯微鏡（SEM）的新技術(shù)。此技術(shù)實(shí)現(xiàn)了在塊狀樣品上觀察顯微組織形貌的同時還可以進(jìn)行晶體學(xué)數(shù)據(jù)分析，改變了傳統(tǒng)的顯微組織和晶體學(xué)分析兩個分支的研究方法，大大地拓展了SEM的應(yīng)用范圍。在SEM測試中，目前它已經(jīng)變成了類似于X射線能譜儀（EDS）的一個標(biāo)準(zhǔn)附件[1] 。鑒于它的廣泛應(yīng)用，本文對電子背散射衍射技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)介紹。

2.歷史簡介

電子背散射衍射的發(fā)展經(jīng)歷了以下過程[1] ：

（1）1928年，Kikuchi在透射電子顯微鏡（TEM）中第一次發(fā)現(xiàn)了帶狀電子衍射花樣，花樣由遵循一定晶帶分布規(guī)律的亮帶所組成，亮帶的寬度同所屬晶面的布拉格角成正比。在掃描電鏡的背散射電子衍射中同樣發(fā)現(xiàn)了這種電子衍射花樣，稱為背散射電子衍射花樣。由于這種花樣狀似菊花，故又稱為菊池花樣；

（2）1954年，Alam、Blackman和Pashley用一個柱形樣品室和一部膠片攝像機(jī)，在LiF、KI、NaCl、PbS2解理晶體試樣中得到高角菊池花樣，為EBSD的發(fā)展奠定了重要基礎(chǔ)。但高角菊池花樣得到非常困難，當(dāng)時并未得到廣泛應(yīng)用；

（3）1972年，Venables和Harland在掃描電鏡（SEM）中，借助于直徑為30 cm的熒光屏和和一臺閉路電視，得到了背散射電子衍射花樣；

（4）19世紀(jì)80年代后期，Dingley把熒光屏和電視攝像機(jī)組合到一起，組成了EBSD的前身，并以此得到了晶體取向的分布圖。

目前，EBSD已經(jīng)變成了類似于X射線能譜儀（EDS）的一個標(biāo)準(zhǔn)附件。電子背散射衍射技術(shù)是進(jìn)行快速而準(zhǔn)確的晶體取向測量和相鑒定的強(qiáng)有力的分析工具。由于它與SEM一起工作，使得顯微組織（如晶粒、晶相、界面、形變等）能與晶體學(xué)信息相聯(lián)系，因此被廣泛地應(yīng)用于分析顯微結(jié)構(gòu)及織構(gòu)。利用EBSD技術(shù)，研究者可獲得晶體取向圖、極圖和反極圖，以及計(jì)算取向分布函數(shù)（ODF）。

3.電子背散射衍射花樣的形成

要了解電子背散射衍射花樣的形成，首先需要對菊池線[3]的相關(guān)概念有一個基本的了解。

（1）菊池線相關(guān)的基本概念

a）菊池線

在電子衍射圖的背底上出現(xiàn)的亮、暗成對的平行線條，稱為菊池線或菊池線對。

b）菊池極

同一晶帶的菊池線對的中線交于一點(diǎn)，構(gòu)成一個對稱中心，也就是說，圍繞一個對稱中心分布的菊池線對必屬于同一個晶帶，這個對稱中心就是晶帶軸與熒光屏（或底板）的交點(diǎn)，一般稱之為菊池極。

c）菊池圖

把各種確定取向下的菊池衍射圖拼接起來，可得到一張顯示任一晶體取向的菊池衍射圖，簡稱菊池圖。

Ni的菊池花樣及標(biāo)定結(jié)果如圖1所示：

與TEM下形成的菊池帶相比，電子背散射衍射的菊池花樣具有兩個差異：

a）EBSD圖捕獲的角度范圍比TEM下大得多，可超過70?（TEM下約20?后），這是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)所致，這有利于標(biāo)定或鑒別對稱元素；

b）EBSD中的菊池帶不如TEM下的清晰，這是電子傳輸函數(shù)不同所致，TEM下從菊池帶測量的數(shù)據(jù)精度更高。

（2）電子背散射衍射花樣的形成

電子背散射衍射花樣（Electron Backscatter Pattern，EBSP），實(shí)質(zhì)上是菊池花樣，是EBSD分析材料微結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)。對于典型的SEM工作條件（20 kV），計(jì)算得布拉格衍射角（θ）約為0.5?，則衍射圓錐的頂角接近180?，因此如果將熒光屏直接放置于樣品之前，并使熒光屏與衍射圓錐相形成一對平行線，即可得到“菊池線” [2] 。純鐵薄片的菊池花樣圖如圖2所示。

值得注意的是，與ECP（Electron Channeling Patterns）類似，EBSP的襯度效應(yīng)也是以大角度的聲子散射為前提，它對襯度的貢獻(xiàn)較弱。為了使EBSP獲得足夠的襯度，可以采取如下技術(shù)措施[1] ：

a）為了減小散射波被晶體試樣的吸收，應(yīng)盡可能縮短散射電子從晶體逸出的路程，可采取傾斜入射方式，即使電子束的入射方向（相當(dāng)于鏡筒的光鈾）同晶體試樣表面法線的夾角成50～80?角；

b）為了克服散粒噪音，通常要求入射電子的束流強(qiáng)度大于1 nA，如果采用冷場發(fā)射電子槍和CCD（Charge Coupled Devices）檢測系統(tǒng)，則入射電子的束流強(qiáng)度可以降低到0.4 nA。

4.電子背散射衍射的原理

如3所示，當(dāng)電子束沿著一定方向入射到晶體內(nèi)部時，可以同晶體中的庫侖場作用，發(fā)生入射方向改變的彈性散射，也可以激發(fā)聲子和內(nèi)外層電子而發(fā)生非彈性散射。入射電子經(jīng)多次散射后，其中一部分返回表面逸出，就成為背散射電子。它主要來源于彈性散射和聲子散射。入射電子被晶體中的原子散射后，其散射機(jī)率并不是各向同性的，而是存在著通道效應(yīng)，即對于晶體中某一（hkl）晶面來說，如果其布拉格角為θB，則散射方向落在上述（hkl）晶面±θB范圍內(nèi)的幾率大，而超出此范圍的幾率小，當(dāng)散射角等于θB時，就會出現(xiàn)衍射。因此，總的效果是，在不同的出射方向上呈現(xiàn)出背反射電子強(qiáng)度（數(shù)目）的峰谷值變化。

圖中各參數(shù)代表意義依次如下：PO，入射電子束方向；O ，試樣表面上電子束入射點(diǎn)；EF ，（hkl）晶面；OH ，（hkl）晶面的法線；θB，（hkl）晶面的布拉格角；OA、OB ，符合布拉格條件的散射電子方向；γ，相對于（hkl）晶面的散射角；I ，背散射電子強(qiáng)度。

由于電子衍射，會產(chǎn)生與該晶面族垂直的兩個圓錐面，兩個圓錐面與接收屏交截后形成菊池帶。每條菊池帶的中心線相當(dāng)于發(fā)生布拉格衍射的晶面從樣品上電子的散射點(diǎn)擴(kuò)展后與接收屏的交截線。一幅電子背散射衍射圖稱為一張電子背散射衍射花樣（EBSP），一張EBSP 往往包含多根菊池帶。

值得注意的是，EBSP 來自于樣品表面約幾十納米深度的一個薄層。更深處的電子盡管也可能發(fā)生布拉格衍射，但在進(jìn)一步離開樣品表面的過程中可能再次被原子散射而改變運(yùn)動方向，最終成為EBSP 的背底。因此，電子背散射衍射是一種表面分析手段。

此外，測試過程中，樣品一般需傾斜70度左右，因?yàn)閮A斜角越大，背散射電子越多，形成的EBSP 花樣越強(qiáng)。但過大的傾斜角也會導(dǎo)致電子束在樣品表面定位不準(zhǔn)，降低在樣品表面的空間分辨率等負(fù)面效果，故現(xiàn)在的EBSD 都將樣品傾斜70度左右。

5.電子背散射衍射系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)及掃描方式

EBSD分析系統(tǒng)如圖4所示，整個系統(tǒng)由以下幾個部分構(gòu)成：樣品、電子束系統(tǒng)、樣品臺系統(tǒng)、SEM控制器、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)、高靈敏度的CCD相機(jī)以及圖像處理器等。

圖5和圖6分別為EBSD分析系統(tǒng)的實(shí)物圖以及EBSD探頭在掃描電鏡中所處的位置，更直觀地向讀者展示了EBSD分析系統(tǒng)硬件系統(tǒng)的整體布局情況。從圖6中我們可以清楚地看到EBSD探頭在SEM電鏡樣品室內(nèi)的位置。在分析時，樣品需要傾斜70?，一般可使用預(yù)制傾斜70 ?的樣品臺，如圖6（b）所示。

EBSD的掃描方式如圖7所示，主要包含以下兩種：電子束掃描和樣品臺掃描。

（1）電子束掃描

a）電子束移動，樣品臺不動；

b）操作簡單，速度快；

c）容易聚焦不準(zhǔn)。

（2）樣品臺掃描

a）電子束移動，樣品臺不動；

b）可以大面積掃描；

c）速度慢，步長1 μm以上。

6.電子背散射衍射的特點(diǎn)

EBSD的主要特點(diǎn)是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點(diǎn)的同時進(jìn)行空間分辨率亞微米級的衍射。該技術(shù)改變了以往織構(gòu)分析的方法，并形成了全新的科學(xué)領(lǐng)域，稱為“顯微織構(gòu)”，即將顯微組織和晶體學(xué)分析相結(jié)合。

目前，EBSD技術(shù)已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動采集微區(qū)取向信息，樣品制備較簡單，數(shù)據(jù)采集速度快（能達(dá)到約36萬點(diǎn)/小時甚至更快），分辨率高（空間分辨率和角分辨率能分別達(dá)到0.1和0.5），為快速定量統(tǒng)計(jì)研究材料的微觀組織結(jié)構(gòu)和織構(gòu)奠定了基礎(chǔ)，已逐漸成為材料研究領(lǐng)域中一種不可忽視且有效的分析手段[4-5]。

7.參考文獻(xiàn)

[1] 王疆. 電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)在材料領(lǐng)域的應(yīng)用[D]. 浙江大學(xué), 2006.

[2] 張壽祿. 電子背散射衍射技術(shù)及其應(yīng)用[J]. 電子顯微學(xué)報(bào), 2002, 21(5):703-704.

[3] 王疆, 岳俊偉, 酈劍,等. 電子背散射衍射試樣的制備技術(shù)[J]. 熱處理, 2013(04):71-74.

[4] Winkelmann, A. Principles of depth-resolved Kikuchi pattern simulation for electron backscatter diffraction. JOURNAL OF MICROSCOPY, 2010, 239 (1), 32-45.

[5] Aimo Winkelmann, Gert Nolze. Chirality determination of quartz crystals using Electron Backscatter Diffraction. Ultramicroscopy, 2015, 149, 58-63.

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