日韩av老熟女-久久播亚洲视频-国产精品久久久系列-日韩激情96久久-欧美亚洲熟女另类-久久人妻诱惑我-久久高清黄又色视频-日韩av中文字幕网站-日韩人妻精品中文字幕,日韩成人在线不卡av,国产精品一香蕉av,婷婷久久综合久久久

預存
Document
當前位置：文庫百科 ? 文章詳情
【超級干貨】同步輻射XRD的基礎知識及經(jīng)典案例分析！
來源：測試GO 時間：2022-04-13 20:50:07 瀏覽：16482次


做同步輻射XRD，就找測試狗

技術顧問明老師：19136205585（微同）


引言

物質對射線的散射分為彈性散射和非彈性散射。彈性散射是一種無能量損失的散射，換言之，被照射的物體將發(fā)出與入射線相同波長的次級射線，并向各個方向傳播。

· 如果散射體是理想無序分布的電子、原子或分子，由于向各個方向傳播的次級射線沒有確定的相位差，則探測不到任何散射峰。

· 如果原子或分子排列具有長程有序的周期性或短程有序，則會發(fā)生相互加強的干涉現(xiàn)象，產(chǎn)生相干散射波，這就是X射線衍射現(xiàn)象。

· 如果散射體是短程有序的或散射體中存在某些雜質原子或缺陷，那么散射波很弱，且疊加在背景上，這種相干散射稱為漫散射。

· 如果散射體中的原子呈長程有序排列，則在許多特定方向上會產(chǎn)生大大加強的衍射線束，這就是Laue-Bragg 衍射現(xiàn)象[1]。

圖1為典型的同步輻射高分辨XRD示意圖。白光從儲存環(huán)彎曲磁體（或 Wiggler）引出并經(jīng)防護管，尺度由被置于C1的光闌加以限制，安裝在第一個測角儀 D1上的 Si（111）雙晶單色器CM 用以選擇所需波長，儀器的設計使得不需重調試樣衍射儀 D2就能用任何波長的X射線，用以監(jiān)視計數(shù)管 SC1測量通過一傾斜的鈹薄膜散射射線來監(jiān)視單色光束，以修正由于注入電子束變化和軌道漂移而引起監(jiān)視的試驗數(shù)據(jù)。

衍射束通過垂直和水平兩組Soller光闌 VPS 和 HPS，最后被計數(shù)管 SC2接收。Soller光闌的孔徑?jīng)Q定衍射花樣的分辨率，有的不用 HPS，而使用晶體分析器。全部裝置都由計算機控制和操作。

 

圖1 典型同步輻射XRD的示意圖

與普通XRD相比較，同步輻射XRD主要具有以下幾點優(yōu)異特點：

（1）極高的X射線能量（極短的測試時間）。對于普通XRD而言，其入射X射線波長由靶材料元素的特征輻射決定，最常用于X光機的靶材料是Cu靶，對于單一能量的X射線，其首選的波長為1.54 ?。對于同步輻射XRD，其光束線可提供更高的X射線能量（~100keV）。利用高能量（短波長）的X射線進行實驗可以使得普通XRD在120°衍射角收集的信息在高能下10°即可完成，大大縮短測試時間。

（2）極高的分辨率（定量分析更準確）。同步輻射X射線光束線的能量分辨率是決定X射線衍射實驗誤差的主要因素之一。同步輻射XRD使用雙晶單色器，其能量分辨率（?E/E）一般為2×10-4左右，使得X射線波長有帶寬約0.0003?，晶面間距的誤差也在相同量級。

（3）極高的單色X射線強度（高信噪比）。一般情況下，普通XRD的X光機所得到的單色X射線強度小于108cps（每秒計數(shù)），而同步輻射光束線可得到的單色5X射線強度一般都大于109cps，第三代同步輻射裝置可達1011cps以上。在不損傷樣品的前提下，X射線的強度越高，所得數(shù)據(jù)的信噪比越好。

（4）極小的發(fā)散度（數(shù)據(jù)精度高）。X射線的發(fā)散度是影響晶體衍射數(shù)據(jù)精度的因素之一，同步輻射光源的發(fā)散度比普通XRD的發(fā)散度要小得多。

（5）極小的光斑尺寸（可做微區(qū)分析）。對于常規(guī)的同步輻射X射線束線，其光斑尺寸一般在幾百微米至毫米量級，對于微束X射線衍射實驗，其光斑尺寸可達微米量級甚至更小。

同步輻射高通量、波長連續(xù)可調等優(yōu)點使同步輻射XRD的分辨率通常比常規(guī)XRD高幾倍到一個數(shù)量級，因此在以下研究領域具有重要應用：

（1）晶體結構的精確測定。利用同步輻射XRD高分辨率和波長連續(xù)可調相結合，最大限度地減少衍射峰間的重疊，提高衍射數(shù)據(jù)的質量。

（2） 提高晶體結構精細化程度。同步輻射的高分辨率可區(qū)分非常相近的衍射峰，從而得到更多的衍射數(shù)據(jù)。

（3）衍射峰線形分析。對于微結構中由于衍射區(qū)的相干體積效應，或由于非完美晶體效應而產(chǎn)生的衍射峰線形的微小變化，同步輻射XRD有廣泛的應用前景（如晶格常數(shù)的變化）。

（4）能量色散衍射。如果入射X射線為白光，則粉末衍射裝置可用作能量色散衍射實驗，可實現(xiàn)復雜實驗環(huán)境中的測試。

（5）掠入射衍射。通過調節(jié)掠入射角或掠出射角，可以調節(jié)X射線對所研究體系的穿透深度，從而獲得對應于不同深度的結構信息。


1

Nature nanotechnology：同步輻射XRD揭示鋰金屬電池SEI中的LiH和納米晶LiF

金屬鋰負極因其具有較低的氧化還原電位和較高的理論比容量（3860 mAh g-1），被視為下一代鋰離子電池的最優(yōu)負極材料之一。然而，金屬鋰的高反應活性，易與電解質反應生成不可控的鋰枝晶，并在循環(huán)過程中不斷形成死鋰，導致庫倫效率和安全性降低。對此，形成一個穩(wěn)定的SEI結構是十分重要的。

一般來說，SEI的結構和組成決定了鋰離子的輸運動力學和沉積行為，從而可以直接對電池的性能產(chǎn)生影響。為了使電化學性能與SEI形成相關聯(lián)，鑒定和量化SEI組分至關重要，其中關于LiH在SEI中的存在與否一直存在爭議。

為此，美國布魯克海文實驗室Enyuan Hu, Xiao-Qing Yang和西北太平洋實驗室Jie Xiao等人基于同步輻射XRD和對分布函數(shù)分析方法（PDF），系統(tǒng)地研究了低鹽濃度和高鹽濃度下不同溶劑中生長的SEI的結晶和無定形成分[2]。

研究結果證實了前人冷凍TEM工作所確定的LiH的存在，LiH是SEI的一個高豐度組分（圖2），同時還詳細討論了易將LiH識別為LiF的誤區(qū)。此外，作者進一步揭示了SEI中LiF納米晶區(qū)別于LIF塊體的獨特特征，包括更大的晶格參數(shù)和更小的晶粒尺寸(3 nm)，并解釋了離子絕緣體LiF被認為是SEI的首選成分的可能原因。最后，利用PDF分析方法揭示了SEI中的關鍵非晶成分（圖3）。

圖2 SEI的同步輻射XRD結構表征

 圖3 SEI中的晶體和非晶成分表征


2

Advanced Functional Materials：多層富鎳氧化物合成中長程陽離子有序的動力學控制

在一個典型的合成反應中，通常需要區(qū)分它是由熱力學還是動力學控制的。熱力學研究的是反應系統(tǒng)從反應物向生成物移動的驅動力，因此最終化合物的選擇相對獨立于反應途徑。

相反，動力學研究的是反應過程中合成路線的活化能勢壘。通常，通向最終產(chǎn)物的過程要經(jīng)過多個步驟，同時形成非平衡中間體。這一途徑是極其重要的，因為亞穩(wěn)中間體可以作為雜質留在目標材料中，或者它們可以作為結構矩陣，使相發(fā)生轉變。因此，決定速率限制步驟和過渡狀態(tài)對于一個動力學控制的反應是至關重要的。

高鎳層狀氧化物被視為最優(yōu)前途的的下一代鋰離子電池正極材料之一，基于此，揭示高溫鋰化反應熱力學和動力學之間復雜的相互作用對正極材料的設計和制備具有重要意義。

為此，桂林理工大學劉來君、西安交通大學滑緯博和德國卡爾斯魯厄理工學院Sylvio Indris等人利用原位高溫同步輻射XRD仔細研究了富鎳層狀有序LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 (O-LNCM622O)的形成途徑[3]。

研究結果表明，由NCM622OH和LiOH·H2O混合而成的LNCM622O形成過程中可以觀察到亞穩(wěn)態(tài)D-LNCM622O相，并且非化學計量層狀D-LNCM622O的晶格參數(shù)隨時間的演化符合一階無序到有序的躍遷模型（圖4）。反應溫度是層狀LNCM622O中長程陽離子混合動力學控制的最關鍵變量。

受到熱力學和動力學研究的啟發(fā)，在800℃空氣氣氛下12h制備了陽離子交換度低的LNCM622O，在電化學循環(huán)下具有良好的容量保持能力和小的單元體積變化（圖5）。

圖4 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2形成過程的原位高溫同步輻射XRD表征

圖5 不同溫度下合成的LNCM622O電極的電化學性能


3

Acta Materialia：利用同步輻射原位XRD成像動態(tài)觀察硅晶體生長中位錯演化及與孿晶界相互作用

基于定向固化多晶硅(mc-Si)鑄錠的太陽能電池，具有優(yōu)異的轉換效率和低生產(chǎn)成本比。然而，硅晶體成長過程中不可避免地會產(chǎn)生結構性缺陷，從而對光伏性能產(chǎn)生限制。在不同類型的缺陷中，已經(jīng)確定的是位錯簇對缺陷的影響最大，因為它們聚集了雜質原子，并作為少數(shù)載流子的復合位點和多數(shù)載流子的分流區(qū)。為了控制和防止團簇的形成，提高凝固鋼錠的質量，有必要了解在生長和冷卻過程步驟中的位錯行為。

基于此，挪威科技大學的M.G. Tsoutsouva等人系統(tǒng)性研究了硅晶體定向凝固過程中位錯的生長動力學及其與孿晶的相互作用機制[4]。熔化、凝固和冷卻過程在歐洲同步輻射設施的一個專用裝置中進行，隨后在中尺度實時使用布拉格衍射成像技術（圖6）。

研究結果表明，晶核中存在的位錯可以在生長的晶體中通過復制進行傳播，并且隨著移動的固液界面保持垂直擴展。在凝固過程中，當位錯遇到生長孿晶片層(3{111})時，它們既不堆積，也不通過晶界穿透（圖7）；而當被孿晶阻擋時，由于系統(tǒng)中的熱應力，位錯可以繼續(xù)在生長前沿后面橫向移動。

 

圖6 同步輻射原位XRD成像裝置

 圖7 凝固過程中的布拉格衍射圖像


4

Nature Communications：變溫同步輻射XRD揭示TiO2光催化劑中的氧缺陷和氮雜質

二氧化鈦基粉末材料由于其成本低、光響應性好、元素豐度高、化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，已被廣泛研究作為高效的水裂解光催化劑。特別是，高溫下的氮摻雜TiO2有利于結構缺陷和摻雜雜質的存在，表現(xiàn)出了十分優(yōu)異的光催化活性和可見光吸收性能。目前，雖然它們的電子和光學性質已經(jīng)得到了廣泛的研究，但其構效關系和光催化機理仍不明確。

為此，牛津大學的Shik Chi Edman Tsang等人利用變溫同步輻射XRD對N摻雜和未摻雜的金紅石型、銳鈦礦型以及商業(yè)混合相P25 二氧化鈦進行了深度的結構解析[5]。

研究結果表明，銳鈦礦型TiO2在高溫下c軸的晶格熱膨脹發(fā)生了顯著變化，這是由于Jahn Teller 效應所引起的。而當在溫度高于200℃形成氧空位時，c軸的晶格膨脹反而會減少，這一特性將直接影響其光催化活性（圖8）。

同時，同步輻射XRD結果證明氧空位會從無序的表面態(tài)形成有序的亞表面態(tài)，意味著銳鈦礦TiO2的獨特光催化活性主要源自于表面上層的大量氧空位和Ti3+配位結構。對于高氮摻雜的銳鈦礦TiO2，作者還發(fā)現(xiàn)了一種新的立方氮化鈦相，它提供了吸收波長的基本位移的重要信息，從而利用可見光實現(xiàn)了優(yōu)良的光催化作用（圖9）。

圖8 初始P25和高NC摻雜P25的熱膨脹變化

圖9 高溫氮摻雜的銳鈦礦TiO2的晶體學變溫分析


參考文獻

[1] 程國峰, 等. 同步輻射的基本知識. 理化檢驗－物理分冊, 2008, 44, 137-141.

[2] Zulipiya Shadike, et al. Identification of LiH and nanocrystalline LiF in the solid–electrolyte interphase of lithium metal anodes. Nature nanotechnology, 2021, 16, 549–554.

[3] Suning Wang, et al. Kinetic Control of Long-Range Cationic Ordering in the Synthesis of Layered Ni-Rich Oxides. Advanced Functional Materials, 2021, 31, 2009949.

[4] M.G. Tsoutsouva, et al. Dynamic observation of dislocation evolution and interaction with twin boundaries in silicon crystal growth using in – situ synchrotron X-ray diffraction imaging. Acta Materialia, 2021, 210, 116819.

[5] Christopher Foo, et al. Characterisation of oxygen defects and nitrogen impurities in TiO2 photocatalysts using variable-temperature X-ray powder diffraction. Nature Communications, 2021, 12, 661.


評論 / 文明上網(wǎng)理性發(fā)言
12條評論
全部評論 / 我的評論
最熱 /  最新
全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
點贊12
回復
全部
查看更多評論
相關文章

基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）

2020-05-03

手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇

2021-06-19

晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

2021-01-22

【科研干貨】電化學表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

2019-10-25

【科研干貨】電化學表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

2019-10-25

XRD的基本原理與應用

2020-11-03

熱門文章/popular

基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）

手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇

晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

【科研干貨】電化學表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

電化學實驗基礎之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試

【科研干貨】電化學表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

微信掃碼分享文章
亚洲黄色片DVD在线观看-黑人把少妇干到冒白浆-内射少妇38-最新无码国产在线视频人与 | 一本色道久久综合狠狠躁篇-HEYZO美痴女北条麻妃-欧美老女人性爰视频免费-一区二区三区无码视频网站 | 操老熟妇女-北条麻妃骚B-中文字幕无码第三-欧美大香线蕉线伊人久久 | 大骚逼1000p-97影视大全免费追剧大全在线观看-久久国产av无码-乱欲小说亚洲专区 | 国产精品美女毛片镇酒店-欧美色图17p-东北Chinese粗口video-亚洲人色情毛茸茸业余 | 97干97吻-国产黄色大片免费播放-国产成人自拍网-伊人成人电影院 成人网mm-奇米日日干-欧美熟妇肉体销魂孕妇-美女裸体自慰 | av.ccc黑人-EEUSS免费鲁丝无码下属一级-国产人成精品午夜在线观看为您提供优质国产-色花堂无码影片在线观看 | 女人自慰一级无遮挡毛片-jzzjzz大片免费观看-超碰在线25-狠狠操社区 | 武藤香凌《黑人初解禁》在线观看-国产成人免费不卡激情视频-欧美性春猛交～潘金莲-91国内外免费视频在线观看 | 一级艹比-18禁爆乳美女脱内衣裸体网站-伊人 色悠悠-尻老女人 | BD韩语在线观看完整版 日韩精品无码一区二区三区久久久-黄片爽歪-国产在线精品一区二区三区-中日韩三级黄色自拍片 | 国产成人亚洲精品播放器下载-高清电影全集观看-北条麻妃性爱视频无码-俺去了中文字幕 | 久久噜嚕嚕-黑丝自慰在线观看-熟女人妻撅着屁股耸动-世界黑人女优激情按摩女人体 | 97在线免费观看视频-大屁股后入观看-www.xxx人与兽杂交视频网站-美女被操出水 | 黄色片子女生和男人操-美女裸体黄片-中文字幕一区二区三区三州-国产91看片中文字幕日本二区 | gogogo中国在线观看免费-美女被操视频免费观看-狠狠sese-亚洲天堂涩涩 | 少妇搡BBBB搡BBB搡AA-好想被cao求cao随便cao视频-少妇自摸视频网站在线观看-波多野结衣中文字幕2019 | 国产精品美女毛片镇酒店-欧美色图17p-东北Chinese粗口video-亚洲人色情毛茸茸业余 | 一个色综av-中国国产精品动漫性爱网-欧美96在线 | 欧-亚洲中文精品人人永久免费 | 一本加勒比HEYZO在线-销魂老女人老熟妇69XX-97干一干-日肉肉逼 | 人妻办公室屈辱呻吟中文字幕-搡BBBB搡BBB搡我瞎了-免费观看黄网站-后入91 | 无码日逼视频-伊人大査蕉-日本肏屄网-美女簧片网站 | 美女裸体抖胸-啊啊啊在线-777777777饿妇女亚洲-欧美一人一性一交一色 | 免费v片-法国日韩在线视频-小FreeXXXVideos娃性-国产第一福利 久久99在线视频 | 日本私人视频在线观看免费完整版-国产美女被迷J灌醉在线观看-竹内纱里无码流出破坏版-精品视频偷拍 | 乱伦 的搜索结果 - 91n-邪恶网站在线观看网址-www:自拍偷拍视频-日本熟妇色情毛茸茸 | 操穴网站-日韩在线视频精品店在线日本亚洲A-熟妇美女-亚洲日韩av激情 | 北条麻妃 ftp-91日韩重口-台湾性经典XXXXX-少妇人妻无码专区视频 | 四十路中出精品区-饭岛爱网站免费入口-老司机熟女网站-91精品免费久久久久久久久 | 黑人借宿NTR中文字幕-韩日视频-日韩影院中文字幕-国产精品人人做人人爽人人添 | 2021亚洲国产精品无码-北条麻妃五十路-国产美女裸体无遮挡多久免费视频-免费追剧在线观看 久久91精品国产一区二区 | 91TS人妖同性专区-嗯嗯嗯嗯嗯啊啊啊啊啊APP-美女宫逼网站-神马韩国性感一区二区三区 | 欧美国产-丰满少妇在线观看网站-很很干,网站-免费a级毛片无码樱桃视频 | 国内精品久久久久影院中国-日韩精品羞羞答答-亚洲人妻中文字幕电影-北条麻妃6080 | 精品人妻一区二区三区久久迅雷-日本多毛胖熟妇-高潮喷水的网站 日韩欧美五区 -国产美女自卫网站 北条麻妃中文magnet-91干逼-中国精品露脸-风间由美乳巨码无A片在观看 | 538在线视频二区三区视视频-插妹子在线观看-久久成人亚洲香蕉草草是为大家提供多种视频资源的手机软件-日韩欧美中文在线精品 免费福利专区视频 | 丰满人妻满脸潮红-91Porn-射丝袜怡红院-国产探花系列ThePorn-美女搡BBB又爽又猛又黄www | 粉嫩小泬BBBB毛茸茸-国产夜色福利院在线观看免100国产精品人妻无码-女同互慰一品专区-亚洲AV大岛优香作品在线观看 | 涩涩hh-中文字幕在线亚洲一区二区三区-中文字幕在线观看-一本到午夜 | 狠狠干ni2022-久久aⅴ不卡网站-亚洲国产高清精品线久久-国产Jizzbo | 伊人久久大香蕉av在线-大乳奶汁无码A片免费看-丰满富婆一级A片外国电影-4k电影完整版在线观看 国产精品久久免费视频 |
+

你好，很高興為您服務！

發(fā)送