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精品干貨：了解球差校正透射電鏡，從這里開始
來源：研之成理 時(shí)間：2020-04-13 16:45:20 瀏覽：14474次

本文轉(zhuǎn)載自研之成理

前言：

球差校正透射電鏡(Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)隨著納米材料的興起而進(jìn)入普通研究者的視野。超高分辨率配合諸多分析組件使 ACTEM 成為深入研究納米世界不可或缺的利器。本期我們將給大家介紹何為球差，ACTEM的種類，球差的優(yōu)勢(shì)，何時(shí)才需要 ACTEM、以及如何為 ACTEM 準(zhǔn)備你的樣品。最后我們會(huì)介紹一下透射電鏡的最前沿，球差色差校正透射電鏡。


什么是球差：

100 kV 的電子束的波長(zhǎng)為 0.037 埃，而普通 TEM 的點(diǎn)分辨率僅為 0.8 納米。這主要是由 TEM 中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差，是透鏡像差中的一種。其他的三種主要像差為：像散、彗形像差和色差。透鏡系統(tǒng)，無論是光學(xué)透鏡還是電磁透鏡，都無法做到絕對(duì)完美。對(duì)于凸透鏡，透鏡邊緣的會(huì)聚能力比透鏡中心更強(qiáng)，從而導(dǎo)致所有的光線（電子）無法會(huì)聚到一個(gè)焦點(diǎn)從而影響成像能力。在光學(xué)鏡組中，凸透鏡和凹透鏡的組合能有效減少球差，然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡，因此球差成為影響 TEM 分辨率最主要和最難校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的電子束經(jīng)過磁透鏡后無法聚焦在同一個(gè)焦點(diǎn)而造成的，它是僅次于球差的影響 TEM 分辨率的因素。


圖1：球差和色差示意圖


自 TEM 發(fā)明后，科學(xué)家一直致力于提高其分辨率。1992 年德國(guó)的三名科學(xué)家 Harald Rose （UUlm）、Knut Urban（FZJ）以及 Maximilian Haider（EMBL）研發(fā)使用多極子校正裝置（圖3）調(diào)節(jié)和控制電磁透鏡的聚焦中心從而實(shí)現(xiàn)對(duì)球差的校正（圖4），最終實(shí)現(xiàn)了亞埃級(jí)的分辨率。被稱為 ACTEM 三巨頭的他們也獲得了 2011 年的沃爾夫獎(jiǎng)。多極子校正裝置通過多組可調(diào)節(jié)磁場(chǎng)的磁鏡組對(duì)電子束的洛倫茨力作用逐步調(diào)節(jié) TEM 的球差，從而實(shí)現(xiàn)亞埃級(jí)的分辨率。


圖3 三種多極子校正裝置示意圖


圖4 球差校正光路示意圖


ACTEM的種類：

我們?cè)谇捌?TEM 相關(guān)內(nèi)容已經(jīng)介紹了透鏡相關(guān)內(nèi)容，TEM 中包含多個(gè)磁透鏡：聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡等。球差是由于磁鏡的構(gòu)造不完美造成的，那么這些磁鏡組都會(huì)產(chǎn)生球差。當(dāng)我們矯正不同的磁透鏡就有了不同種類的 ACTEM。回想一下 STEM 的原理，當(dāng)我們使用 STEM 模式時(shí)，聚光鏡會(huì)聚電子束掃描樣品成像，此時(shí)聚光鏡球差是影響分辨率的主要原因。因此，以做 STEM 為主的 TEM，球差校正裝置會(huì)安裝在聚光鏡位置，即為 AC-STEM。而當(dāng)我們使用 image 模式時(shí)，影響成像分辨率的主要是物鏡的球差，此種校正器安裝在物鏡位置的即為 AC-TEM。當(dāng)然也有在一臺(tái) TEM 上安裝兩個(gè)校正器的，就是所謂的雙球差校正 TEM。此外，由于校正器有電壓限制，因此不同的型號(hào)的 ACTEM 有其對(duì)應(yīng)的加速電壓，如 FEI TITAN 80-300 就是在 80-300 kV 電壓下運(yùn)行，也有專門為低電壓配置的低壓 ACTEM。


球差校正電鏡的優(yōu)勢(shì)：

ACTEM 或者 ACSTEM 的最大優(yōu)勢(shì)在于球差校正削減了像差，從而提高了分辨率。傳統(tǒng)的 TEM 或者 STEM 的分辨率在納米級(jí)、亞納米級(jí)，而 ACTEM 的分辨率能達(dá)到埃級(jí)，甚至亞埃級(jí)別。分辨率的提高意味著能夠更“深入”的了解材料。例如：最近單原子催化很火，我們公眾號(hào)也介紹了大量相關(guān)工作。為什么單原子能火，一個(gè)很大的原因是電鏡分辨率的提高，使得對(duì)單原子的觀察成為可能。瀏覽這些單原子催化相關(guān)文獻(xiàn)，幾乎無一例外都用到了 ACTEM 或者 ACSTEM。這些文獻(xiàn)所謂的“單原子催化劑”，可能早就有人發(fā)現(xiàn)，但是因?yàn)槭芟抻诋?dāng)時(shí)電鏡分辨率不夠，所以沒能發(fā)現(xiàn)關(guān)鍵的催化活性中心。正是因?yàn)榍虿钚Ｕ囊?，提高了分辨率，才真正揭示了這一系列催化劑的活性中心。


何時(shí)才需要用球差校正電鏡呢？

雖然現(xiàn)在 ACTEM 和 ACSTEM 正在“大眾化”，但是并非一定要用這么高大上的裝備。如果你想觀察你的樣品的原子級(jí)結(jié)構(gòu)并希望知道原子的元素種類（例如納米晶體催化劑等），ACSTEM 將會(huì)是比較好的選擇。如果你想觀察樣品的形貌和電子衍射圖案或者樣品在 TEM 中的原位反應(yīng)，那么物鏡校正的 ACTEM 將會(huì)是更好的選擇。就納米晶的合成而言，球差校正電鏡常用來揭示納米材料的細(xì)微結(jié)構(gòu)信息。比如合成一種納米核殼材料，其中殼層僅有幾個(gè)原子層厚度，這個(gè)時(shí)候普通電鏡下很難觀察到，而球差電鏡則可以拍到這一細(xì)微的結(jié)構(gòu)信息（請(qǐng)參見夏幼男教授的 SCIENCE，349，412）。


如何為 ACTEM 準(zhǔn)備你的樣品：

首先如果沒有合作的實(shí)驗(yàn)室的幫助，ACTEM 的測(cè)試費(fèi)用將會(huì)是非常昂貴的。因此非常有必要在這里介紹如何準(zhǔn)備樣品。在測(cè)試之前最好盡量了解樣品的性質(zhì)，并將這些信息準(zhǔn)確地告知測(cè)試者。其中我認(rèn)為先用普通的高分辨 TEM 觀察樣品是必須的，通過高分辨 TEM 的預(yù)觀察，你需要知道并記錄以下幾點(diǎn)：

一、樣品的濃度是否合適，目標(biāo)位點(diǎn)數(shù)量是否足量；

二、確定樣品在測(cè)試電壓下是否穩(wěn)定并確定測(cè)試電壓，許多樣品在電子束照射下會(huì)出現(xiàn)積累電荷（導(dǎo)電性差）、結(jié)構(gòu)變化（電子束的 knock-on 作用）等等；

三、觀察測(cè)試目標(biāo)性狀，比如你希望測(cè)試復(fù)合結(jié)構(gòu)中的納米顆粒的原子結(jié)構(gòu)，那么必須觀察這些納米顆粒是否有其他物質(zhì)包覆等，潔凈的樣品是實(shí)現(xiàn)高分辨率的基礎(chǔ)；

四、確定樣品預(yù)處理的方式，明確樣品測(cè)試前是否需要加熱等預(yù)處理。

五、拍攝足量的高分辨照片，并標(biāo)注需要進(jìn)一步觀察的特征位點(diǎn)。在 ACTEM 測(cè)試中，與測(cè)試人員的交流非常重要，多說多問。


球差色差校正透射電鏡：

球差校正器經(jīng)過多年的發(fā)展，在最新的五重球差校正器的幫助下，人類成功地將球差對(duì)分辨率的影響校正到小于色差。只有校正色差才能進(jìn)一步提高分辨率，于是球差色差校正透射電鏡就誕生了。我們欣賞一下放置在德國(guó) Ernst Ruska-Centre 的 Titan G3 50-300 PICO 雙球差物鏡色差校正 TEM （300 kV 分辨小于 0.5 埃）以及德國(guó)烏爾姆大學(xué)的 TitanG3 20-80 SALVE 低電壓物鏡球差色差校正TEM （20 kV 分辨率小于 1.4埃）。


圖4 Titan G3 50-300 PICO、TitanG3 20-80 SALVE 及其矯正器



致謝：

本文作者來自研之成理—群友 Mix，非常感謝他的付出。


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