日韩av老熟女-久久播亚洲视频-国产精品久久久系列-日韩激情96久久-欧美亚洲熟女另类-久久人妻诱惑我-久久高清黄又色视频-日韩av中文字幕网站-日韩人妻精品中文字幕,日韩成人在线不卡av,国产精品一香蕉av,婷婷久久综合久久久

預(yù)存
Document
當(dāng)前位置：文庫百科 ? 文章詳情
基礎(chǔ)理論丨TG-DSC原理與測試入門經(jīng)典問答
來源：測試狗 時間：2020-05-03 18:32:08 瀏覽：14501次 
本文由測試狗原創(chuàng) 
什么是TG-DSC？ 
TG指的是熱重分析（Thermogravimetric Analysis的簡稱）
熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TG在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用，進行綜合熱分析（通常用的最多的就是TG-DSC綜合熱分析法），全面準(zhǔn)確分析材料。熱重分析指溫度在程序控制時，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是，定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化，是基于在磁場作用下，強磁性材料當(dāng)達到居里點時，雖然無質(zhì)量變化，卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實質(zhì)上的質(zhì)量變化。
DSC 指的是示差掃描量熱（differential scanning calorimetry的簡稱） 示差掃描量熱法這項技術(shù)被廣泛應(yīng)用于一系列材料，它既是一種例行的質(zhì)量測試，也作為一個研究工具。該設(shè)備易于校準(zhǔn)，使用熔點低銦例如，是一種快速和可靠的熱分析方法。示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
DSC曲線 在操作中，通過單獨的加熱器補償樣品在加熱過程中發(fā)生的熱量變化，以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流量dQ／dt(單位mJ／s)為縱坐標(biāo)，以時間t或溫度T為橫坐標(biāo)。曲線離開基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率；曲線中的峰或谷所包圍的面積，代表熱量的變化。可測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，如比熱容、焓變、反應(yīng)熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品線度等。
DSC基本原理與經(jīng)典應(yīng)用？

在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中，測量樣品與參考物之間的熱流差，以表征所有與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。

典型應(yīng)用：



DSC與DTA是什么關(guān)系？

DSC的前身是差熱分析DTA，我簡單介紹下工作原理的區(qū)別：

DTA呢，只能測試△T信號，無法建立△H與△T之間的聯(lián)系。

而DSC測試△T信號，并建立△H與△T之間的聯(lián)系。


DSC測試需要注意哪些條件？

主要有如下幾點：升溫速率、樣品用量、制樣方式、實驗氣氛、坩堝的選取、樣品溫度控制（STC）、DSC基線。


升溫速率有哪些影響，有沒有標(biāo)準(zhǔn)的升溫速率？


熱分析領(lǐng)域常用而標(biāo)準(zhǔn)的升溫速率是10K/min。

利用多個不同升溫速率下得到的一系列測試結(jié)果，可進行動力學(xué)分析。

在存在競爭反應(yīng)路徑的情況下，不同的升溫速率得到的終產(chǎn)物組成可能不同。



一般DSC測試需要多少樣品，樣品量對DSC測試有哪些影響呢？

并不是說樣品量多或者少就一定好，這個與目標(biāo)分析結(jié)果有關(guān)。



一般情況下，以較小的樣品量為宜。熱分析常用的樣品量為5～15mg。

在樣品存在不均勻性的情況下，可能需要使用較大的樣品量才具有代表性。

在DSC測試表征過程中，如何同時選擇合適的升溫速率和樣品量呢？

（1）提高對微弱的熱效應(yīng)的檢測靈敏度：提高升溫速率，加大樣品量；

（2）提高微量成份的熱失重檢測靈敏度：加大樣品量；

（3）提高相鄰峰（失重平臺）的分離度：慢速升溫速率，小的樣品量。

對于不同條件的DSC樣品，如何選擇合適的制樣方式？

（1）塊狀樣品：建議切成薄片或碎粒；

（2）粉末樣品：使其在坩堝底部鋪平成一薄層；

（3）堆積方式：一般建議堆積緊密，有利于樣品內(nèi)部的熱傳導(dǎo)；對于有大量氣體產(chǎn)物生成的反應(yīng)，可適當(dāng)疏松堆積。

DSC測試的氣氛分哪些類，有何應(yīng)用區(qū)別？

氣氛主要是動態(tài)氣氛、靜態(tài)氣氛和真空3類，可以從以下三點來分別：

（1）從保護天平室與傳感器、防止分解物污染的角度，一般推薦使用動態(tài)吹掃氣氛；

（2）對于高分子TG測試，在某些場合使用真空氣氛，能夠降低小分子添加劑的沸點，達到分離失重臺階的目的；

（3）若需使用真空或靜態(tài)氣氛，須保證反應(yīng)過程中的釋出氣體無危害性。


在不同的氣氛條件下，結(jié)果有時候也是不同的，我們舉個“NR/SBR 橡膠中增塑劑的分解”的例子：

將NR/SBR共混橡膠材料，在 N2氣氛下按照標(biāo)準(zhǔn)的TG方法進行分析，增塑劑的失重量為 9.87%。（增塑劑失重與橡膠分解臺階有較大重疊）


將該樣品在真空下進行測試，由于增塑劑沸點的降低，揮發(fā)溫度與橡膠分解溫度拉開距離，得到了更準(zhǔn)確的增塑劑質(zhì)量百分比：13.10%。


DSC測試的常用氣氛和特殊氣氛有哪些？

常用氣氛：

N2: 常用惰性氣氛

Ar: 惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫測試。

He: 惰性氣氛，因其導(dǎo)熱性好，有時用于低溫下的測試

Air: 氧化性氣氛，可作反應(yīng)氣氛

O2: 強氧化性氣氛，一般用作反應(yīng)氣氛

特殊氣氛（如H2、CO、HCl 等）：

考慮氣氛在測試所達到的最高溫度下是否會與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應(yīng)，注意防止爆炸和中毒。

通過改變測試氣氛（如真空-氮氣-空氣），有助于深入剖析材料成分。


DSC在操作過程中有哪些要特別注意的地方？

（1）儀器可一直處于開機狀態(tài)，盡量避免頻繁開機關(guān)機。

（2）儀器應(yīng)至少提前1小時開機。

（3）盡量避免在儀器極限溫度附近進行恒溫操作。

（4）試驗完成后，必須等爐溫降到200°C以下后才能打開爐體。

（5）測試樣品及其分解物不能對傳感器、熱電偶造成污染。

具體措施：實驗前應(yīng)對樣品的組成有大致了解，如有危害性氣體產(chǎn)生，實驗要加大吹掃氣的用量。

（6）測試樣品及其分解物絕對不能與測量坩鍋發(fā)生反應(yīng)，具體為：鋁坩鍋測試，測試終止溫度不能超過600°C；絕對避免使用鉑坩鍋進行測試金屬樣品；金屬樣品的測試需查蒸氣壓～溫度表格。


爐體如果已發(fā)生污染，該如何處理？

（1）使用棉花棒蘸上酒精輕輕擦洗；

（2）使用大流量惰性吹掃氣氛空燒至600℃；

（3）在日常使用溫度范圍內(nèi)進行基線的驗證測試，若基線正常無峰，傳感器一般仍可繼續(xù)使用；

（4）使用標(biāo)樣In與Zn進行溫度與靈敏度的驗證測試，若溫度與熱焓較理論值發(fā)生了較大偏差，需要重新進行校正。



評論 / 文明上網(wǎng)理性發(fā)言
12條評論
全部評論 / 我的評論
最熱 /  最新
全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
點贊12
回復(fù)
全部
查看更多評論
相關(guān)文章

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

2020-05-03

手把手教你用ChemDraw 畫化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

2021-06-19

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

2021-01-22

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

2019-10-25

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

2019-10-25

XRD的基本原理與應(yīng)用

2020-11-03

項目推薦/Project
熱重質(zhì)譜聯(lián)用儀（TG-MS）

熱重質(zhì)譜聯(lián)用儀（TG-MS）

熱重紅外聯(lián)用 （TG-IR）

熱重紅外聯(lián)用 （TG-IR）

同步熱分析-紅外-質(zhì)譜聯(lián)用 （TG-IR-MS）

同步熱分析-紅外-質(zhì)譜聯(lián)用 （TG-IR-MS）

同步熱分析儀（TG-DSC）

同步熱分析儀（TG-DSC）

熱門文章/popular

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

手把手教你用ChemDraw 畫化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

電化學(xué)實驗基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

微信掃碼分享文章
国产成人综合网特级片-日本黄色免费-懂色av粉嫩av浪潮av-日美韩av | 国模沟沟小穴-中国女人XX视频-国产欧美日本亚洲精品一4区-北条麻妃被躁30分钟视频 | 收广告位笳飞机@tank5510各种流量变现-圣女被灌满白精NP高H-一本色道久久HEZYO亚洲精品-超清手机在线观看 日韩精品亚洲一级在线观看 | 中文字幕2019年最好看电视剧 欧美精品VIDEOSEX极品传媒视频在线观看-第7页-巧-午夜神马伊人-欧美黑人一级爽快片婬片高清-本庄优花上司哺乳人妻 | 收广告位笳飞机@tank5510各种流量变现-圣女被灌满白精NP高H-一本色道久久HEZYO亚洲精品-超清手机在线观看 日韩精品亚洲一级在线观看 | 亚洲综合激情另类小说区-美女自慰一级片-极品人妖tubeHD汇编-男女国产操 | 精品国产亚洲av麻豆-欧美第1页—456视频-日本美女后入-久色综 | 伊人操逼-免费美女小穴危险网站-丰满老师猛烈进入无码-大奶少妇激情 | 美女露出粉粉嫩嫩的尿囗-一色桃子欲求不满人妻-手机看片久久国产免费不卡-九七,欧美视频 | 美女自慰无毛www网站-jlzzjlzz亚洲女人高潮-免费观看黄页网站视频大全-久久精品国产亚洲女人 | 91偷拍与自偷拍精品无码-妃光莉无码中文字幕在线-gogogo手机高清在观看-欧美日韩黄色电影在线播放 | 国产女同疯狂系交3-女业余高潮～汇编在线观看-人妻母乳期乱论潮逼片-首页自拍偷拍 | 国产浓毛大泬熟妇视频-老师下面太紧拔不出来-欧美伊人大香蕉-加勒比午夜在线 | 99久热re在线精品99 6热视频-Caoporn超碰在线人人-秋霞福利视频骚虎-狠狠爱电影院 | 国产浓毛大泬熟妇视频-老师下面太紧拔不出来-欧美伊人大香蕉-加勒比午夜在线 | 色驴综合网-娇小xXXXBXBⅨ黑人XX-大奶熟女网-昭和ヘンリー冢本XXX | 粗暴japanese丰满漂亮-China中国妞自慰-FC2AV88-国产乱子伦趁熟睡 | 熟女38p-免费视频一区-日本XXXXXXXXXX96-国产精品视频九九九 | 老熟妇山口珠理77AV-国产专区亚洲欧美另类在线观看-忘穿内裤的人妻被中出-成人精品高清视频 | jizzxxxxx69-欧美穿高跟鞋日屄视频-肥老熟妇伦子伦-神马一级又粗又长又大 | 国产剧完整在线观看 av无码久久久久不卡蜜桃-亚洲男人天堂-蜜桃17c在线-午夜理理伦a级毛片中文字幕 | wwwtubecom中国熟女-水野优香中文字幕一区二区-欧美专区在线第十一页-91牛成人欧美大片 | av.ccc黑人-EEUSS免费鲁丝无码下属一级-国产人成精品午夜在线观看为您提供优质国产-色花堂无码影片在线观看 | 翔田千里被躁120分钟-浮利影院一区二区三区-熟女毛片-国产精品无码久久专区 | jzz日本人干逼-亚洲一区二区无码影院-富婆被强壮黑人C到呻吟-k6夜趣福利专业的导航 | 挪威美女A片在线播放-扩张虐撕裂蹂躏调教h-成人AV-美女被操屄-www.无套后入-JIZZ学生18丝袜中国老师 | BD国语BD在线观看-一本色道久久综合日韩精品-老熟女露脸茄子自慰-苍井空大战黑人 | 欧美日韩在线视频免费完整-一级一级a一级a爱片免费兔兔软件-一不小心捡到爱在线观看 粉嫩高中生穿着制服自慰-中国女人自慰网站 | 妃光莉无码-自慰女网红毛片-欧美老妇久久伊人网-中文字幕66页 | 美国大码黑白配美女做爱-精品国产欧美一区二区三区-熟妇性旺盛2HD中字在线观看-色5月婷婷 亚洲 | 强烈的高潮汇编合集-高清午夜快车高清完整版 2008陈冠希修电脑照片1400-久久国产精品歌舞团-720免费高清观看 亚洲无码av | 俄罗斯肛交一区二区-极品性感美女自慰在线-DVD在线视频观看 凹凸视频国产在线观看-国产福利小视频在线播放 国产欧美日韩在线在线播放 | 亚洲wuma-成人性做爰片免费视频-艹到抽搐视频-亚洲A∨ 无码精品人妻一二三区红粉影视 | 9191亚洲高清国产-eeuss 免费无码下属一级观看-蜜美杏在线播放-日本国产美国日韩欧美mv | WWW.TUSY.COM-4K岛国无码HEYZO-日本又亲又摸又黄的视频-玩弄丰满奶水的老师喷流白浆动漫 | 伊伊成人网-亚洲宗人网-成人三级电影导航-ts人妖另类精品视频系列 | 无码日逼视频-伊人大査蕉-日本肏屄网-美女簧片网站 | 北条麻妃中文字幕在线观看-自慰免费观看在线网站-扒开双腿猛进入白浆-美女破处视频 | av天堂影音中文字幕-剧情片在线播放观看 日韩中文字幕一区二区三区-色射色色-一本色道HEZYO无码专区 | 高清完整在线观看 视频一区免费-色情故事ヘンリー冢本-精品一区二区三区欧美老妇喷浆-88无码 | 高濑智香在线播放8AV-女人自慰一级看片-美女大逼一级-亚洲青草视频 |
+

你好，很高興為您服務(wù)！

發(fā)送