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熱重法實驗條件設定與曲線解析第12部分熱重儀的質量校正

來源：熱分析與吸附時間：2020-05-17 22:08:17 瀏覽：6307次

本文授權轉載自熱分析與吸附，作者丁延偉

在本系列內容第9部分和第11部分中分別介紹了不同形式的熱重儀的溫度校正方法，在實際應用中，除了需要對熱重儀的溫度進行校正之外，還應對熱重儀的質量進行校正。

1. 熱重儀校正方法原理

如前所述，熱重儀測量質量是通過天平的橫梁的偏移來檢測的。橫梁的偏移量由電學的方式進行測量，通常為電壓（對于偏移式天平）或者電流信號（對于自動回零式天平）。這種反映由質量變化引起的偏移量的電學信號（為表示方便用E表示）與質量的變化?m成正比例的關系，可用下式表示：

等式（1）中，K為系數(shù)。

在實際的熱重實驗中，在實驗前通常將用于裝載試樣的坩堝置于相應的支架或者吊籃中（如圖1所示），在確定試樣的準確質量之前，需準確稱量這部分的質量。由于在稱取這部分質量時，天平的橫梁也會發(fā)生偏移，根據(jù)等式（1）可以確定這部分的質量m₁。由于得到的這部分質量與所稱量的試樣無關，通常在實驗時直接扣除這部分的質量，這種處理方法通常稱為去皮或者清零。

圖1 熱重儀天平的稱重示意圖

經過清零處理后，在正式裝入試樣前，天平所顯示的質量為0 mg，此時可以認為天平橫梁處于水平狀態(tài)。當向儀器中加入質量為m_s的試樣后，天平橫梁的位置再次發(fā)生偏離，此時的質量變化?m = m_s。于是，等式（1）變形為：

等式（2）中的比例系數(shù)K可以通過已知質量的砝碼（或其他重物）確定。

對于商品化的熱重儀而言，由儀器的輸出的信號E通常不是原始的電壓或者電流信號（有些儀器可以在軟件中調出這種信號），為用質量表示的信號m_i。當用已知質量m₀的砝碼對儀器進行質量校正時，其示值m_i與m₀之間存在著一定的差別。

常用的質量校正方法主要包括靜態(tài)質量校正和動態(tài)質量校正兩種。

2. 靜態(tài)質量校正方法

靜態(tài)質量校正通常在某一個設定的溫度和實驗氣氛下已知質量的砝碼對儀器進行的質量校正，確定其示值m_i與m₀之間的質量差?m_c。這些質量之間存在如下的關系：

在儀器的軟件中分別輸入儀器的顯示值m_i和所用的已知質量的砝碼的質量m₀的值，在之后的測量中，軟件將自動扣除這個質量差?m_c，使儀器顯示的質量值與真實質量接近。

在校正時，需要在與實驗條件一致的條件下進行。這些實驗條件包括：

（1）實驗氣氛

實驗氣氛主要包括氣氛氣體的種類和氣氛氣體的流速。當氣氛氣體的密度和氣氛氣體的流速接近時，可以不做重復校正。當氣氛氣體的密度和流速差別較大時，在實驗前應重新進行質量校正。

（2）坩堝

由于不同材質的坩堝的質量差別較大，導致天平的靈敏度范圍會發(fā)生變化，因此在實驗時采用了質量差別較大的坩堝時應重新進行質量校正。

（3）樣品量

與坩堝實驗條件相似，實驗時當采用較多的樣品量和較少的樣品量時，也應重新進行質量校正。

（4）樣品支持器

當實驗時根據(jù)實驗需要采用了不同形式的樣品支持器時，也應重新進行質量校正。對于獨立式熱重儀，樣品支持器主要包括與天平橫梁相連接的懸絲和吊籃。對于同步熱分析儀，樣品支持器主要指與天平橫梁相連接的支架。不同用途的樣品支持器的重量和形狀差別較大，導致天平的靈敏度范圍也隨之發(fā)生變化，在重新使用前也應重新進行質量校正。

在實際應用中，為了方便，通常在某一個高于室溫的溫度（例如50℃或者其他的溫度）下進行質量校正。在進行質量校正時應在與實際的樣品實驗條件下的坩堝、實驗氣氛下進行，校正時將已知質量的砝碼放入坩堝中，關閉爐體，平衡一段時間（通常為5~15分鐘不等），記錄下質量幾乎不變的質量示數(shù)（圖2）。

圖2 用5.000mg的砝碼在50℃下得到的TG曲線

（實驗條件：50℃等溫10min，氧化鋁坩堝，氮氣氣氛、流速為50 mL/min）

顯然，儀器的質量示數(shù)與溫度密切相關。因此，在靜態(tài)質量校正的基礎上，通常還采用動態(tài)質量校正的方法對不同溫度下的質量進行校正。

3. 動態(tài)質量校正方法

在實驗過程中，質量基線隨溫度發(fā)生一定程度的漂移現(xiàn)象，如圖3所示。圖中的質量基線是在不加任何樣品的條件下得到的，理論上該質量在不同的溫度下應始終保持為0。但在圖3中的質量出現(xiàn)了一定范圍的波動，為了使得到的質量更接近理論值，通常采用以下兩種方法對不同溫度下的質量進行校正。

圖3 在不同的溫度下得到的空白TG曲線

（實驗條件：由室溫以10℃/min的加熱速率升溫至500℃，氧化鋁坩堝，氮氣氣氛、流速為50 mL/min。坩堝中不添加樣品。）

（1）扣除空白基線法

在與實驗條件一致的前提下，向儀器中放入不加任何樣品的潔凈的空白坩堝。進行實驗得到一條基線，如圖3所示。圖3中，所得到的TG曲線為在不添加任何樣品的條件下得到的，理論上曲線中不同溫度下的質量為0.000mg。在實際的樣品實驗中，需要扣除該空白曲線，消除在不同溫度下的基線漂移引起的質量變化。通?？梢酝ㄟ^在實驗前在分析軟件中扣除這種漂移現(xiàn)象（將漂移參數(shù)輸入至軟件中的質量校正窗口，在實驗過程中實時扣除這種質量漂移），也可以在實驗結束后在軟件中扣除相應的基線。圖4為扣除這種漂移后的重復進行空白實驗得到的TG曲線。圖中，圖中藍色曲線為扣除相同條件下的空白基線（圖中黑色曲線）后的TG曲線，綠色曲線為扣除之前的TG曲線。由圖可見，在扣除空白曲線后，基線的漂移量大幅度降低。

圖4 扣除空白基線后在不同的溫度下得到的空白TG曲線（圖中藍色曲線為扣除相同條件下的空白基線（圖中黑色曲線）后的TG曲線，綠色曲線為扣除之前的TG曲線）

（實驗條件：由室溫以10℃/min的加熱速率升溫至500℃，氧化鋁坩堝，氮氣氣氛、流速為50 mL/min。坩堝中不添加樣品。）

（2）用已知質量的砝碼進行動態(tài)質量校正

在實際應用中，也可以用已知質量的耐高溫的砝碼進行實驗，得到一條TG曲線，如圖5所示。圖中的黑色曲線為儀器輸出的電壓信號，通過所用的已知的質量的砝碼將其轉化為質量信號并扣除基線的線性飄移得到校正后的不同溫度下的質量曲線（圖中紅色曲線）。

圖5 由已知質量的耐高溫陶瓷砝碼進行質量校正后得到的TG曲線

（實驗條件：由室溫以10℃/min的加熱速率升溫至1600℃，氧化鋁坩堝，氮氣氣氛、流速為50 mL/min。坩堝中加入已知質量的耐高溫的陶瓷砝碼。）

通常在完成以上的質量校正后，用已知分解過程的標準物質（通常為高純碳酸鈣或者一水合草酸鈣樣品）對校正結果進行驗證，評價校正結果是否合理。圖6為由高純度的碳酸鈣標準物質得到的TG曲線，在分解過程中失重量為44.02%，與理論值一致。

圖6 由高純度的碳酸鈣標準物質得到的TG曲線

（實驗條件：由室溫以10℃/min的加熱速率升溫至900℃，氧化鋁坩堝，氮氣氣氛、流速為50 mL/min。坩堝中加入高純碳酸鈣樣品。）

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